以丙酮-正己烷为提取剂用索氏抽提器等测定土壤中的多氯联苯

多氯联苯(PCBs)是联苯环上10个氢被不同数目氯原子取代的209个同族异构体的统称,系一组化学性质极其稳定的氯代芳怪类化合物,很难被降解,会在环境中长久存在。这些持久性高毒性有机污染物最终会通过土壤、水、大气等进入食物链传递给人类,对生态环境和人类健康造成严重危害。PCBs己成为全球性的污染物之一,因此,加强环境样品中PCBs的分析监测越来越成为国内外学者研究的热点。

由于PCBs单体种类多,且在环境样品中残留浓度低、干扰物质及组成非常复杂,因此样品的前处理技术及PCBs单体分离技术都至关重要。目前土壤中PCBs的分析程序通常是:溶剂提取、净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)或气相色谱-质谱(GC-MSD)检测。提取溶剂一般为甲苯、丙酮-正己烷、二氯甲烷-丙酮、二氯甲烷-正己烷等[i12,提取技术目前较为常用有:索氏提取(SE)、超声波萃取(USE)、微波萃取(MAE)和加速溶剂萃取(ASE)等",提取过程都是利用物理性质将PCBs萃取到提取溶剂中,再通过净化方式去除干扰,然后用单一色谱柱分离进行测定。

本文采用正己烷-丙酮-KMnOz体系提取PCBs,由于KMnO4的氧化性使该体系在提取PCBs的同时破坏了土壤样品中的可能干扰物,使净化变得更为简单,仅通过硅胶固相萃取柱就能达到好的净化效果,提高了样品的净化效率;同时利用DB-1与DB-1701色谱柱串联技术配高灵敏度的电子捕获检测器的气相色谱仪(GC-ECD),一次进样同时检测土壤中84种PCBs,解决了分析土壤样品时干扰难去除,基线噪音较高,同时测定单体数量较少的问题。


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